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助焊劑焊料檢測方法
目錄:
一、鹵素含量的測定
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二、酸值的測定:
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三、擴(kuò)展率測定:
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六、樣品制備
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七、發(fā)泡實(shí)驗(yàn)
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八、顏色
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九、比重
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十、機(jī)械雜質(zhì)
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十一、水溶物電導(dǎo)率試驗(yàn)
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十二、絕緣電阻試驗(yàn)
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十三、銅板腐蝕試驗(yàn)
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一.鹵素含量的測定
實(shí)驗(yàn)方法:電位滴定法
1.試劑:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)
(2)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.05N (需標(biāo)定)
2.儀器:電位差計(jì)、銀電極、甘汞電極(玻璃電極)
3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式導(dǎo)出
電位滴定法是一種測量滴定反應(yīng)過程中電位變化的方法,當(dāng)?shù)味ǚ磻?yīng)達(dá)到等
當(dāng)點(diǎn)時(shí),待測物質(zhì)濃度突變,使指示電極的電位產(chǎn)生突躍,故可確定終點(diǎn)。
4.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
用萬分之一天平稱量8.494g硝酸銀,后溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。
5.基準(zhǔn)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
用減量法稱量氯化鈉(優(yōu)級純)至坩鍋中,在550℃下烘烤2個(gè)小時(shí)左右,降至室 溫,轉(zhuǎn)至稱量瓶中稱量,取50ml小燒瓶,將氯化鈉慢慢(分幾次)向小燒杯中倒,稱重 1.64g,溶解后轉(zhuǎn)移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)
6.鉻酸鉀(2%)溶液配制:
稱取2g鉻酸鉀配成2%的水溶液。
7.標(biāo)定硝酸銀:
吸取10ml溶液于250ml錐形瓶中,以鉻酸銀溶液為指示劑, 用硝酸銀溶液滴定至淡黃色為終點(diǎn)。
按下式計(jì)算系數(shù)C：
C=0.01/V (g/ml).
8.實(shí)驗(yàn)步驟：
準(zhǔn)確稱量試樣(約1g)若為焊劑則移取已知比重的試液1ml,配制成200ml溶液于
500ml燒杯中,接好電極, 開動(dòng)電磁攪拌,用0.05N硝酸銀溶液滴定,記錄消耗的硝酸
銀溶液體積(ml)和相應(yīng)的電極電位(mv).全部實(shí)驗(yàn)需進(jìn)行空白試驗(yàn)。
Cl%=C(V-V0)/m x100%
二、酸值的測定:
實(shí)驗(yàn)方法: 酸堿滴定法
1.試劑: (1)無水乙醇
(2)甲苯
(3)0.1N KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液:將5.6gKOH溶于蒸餾水中,備用。
(4)酚酞溶液:1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。
2.實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)用溶劑(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解約1g樣品(若為焊劑則移取已知比重的試液1ml),溶于100溶劑內(nèi)。
(2)滴加酚酞指示劑,立即用KOH溶液滴定至淺粉紅色,持續(xù)15S即可。
(須做空白)
酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)
三、擴(kuò)展率測定:
實(shí)驗(yàn)方法:游標(biāo)卡尺測量法
實(shí)驗(yàn)步驟:
1.樣板的制備:
將T2銅板剪成適當(dāng)?shù)男K,用(1:2)鹽酸除去氧化膜后,用水沖洗,再用乙醇2銅板剪成適當(dāng)?shù)男K,用(1:2)鹽酸除去氧化膜后,用水沖洗,再用乙醇2銅板剪成適當(dāng)?shù)男K,用(1:2)鹽酸除去氧化膜后,用水沖洗,再用乙醇
清洗,放置空氣中干燥后,放入150℃±5℃烘箱內(nèi)1小時(shí)氧化,取出放入嚴(yán)密的玻璃
瓶中備用。
2.試料
稱取0.3000±0.002g實(shí)芯焊絲(Φ1.0),用小細(xì)棒彎成小圓。
3.試驗(yàn)步驟
將銅板一角彎一小角,將試料環(huán)放在試驗(yàn)板中心,用鑷子夾住試驗(yàn)板小角(焊劑
滴三滴,固體焊劑稱3g)放入錫鍋,在30s內(nèi)熔化并擴(kuò)展,取出常溫下冷卻,用乙醇清
除殘余物,用千分尺測銅板厚度H0和銅板中試料中心最高處的厚度HA。
擴(kuò)展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100%
四、焊劑含量測定(焊絲)
實(shí)驗(yàn)方法:減量法
1.試劑: 丙三醇、異丙醇(無水乙醇或95乙醇)
實(shí)驗(yàn)步驟:
1.取樣:取焊絲10～20g,并準(zhǔn)確稱至0.001g,質(zhì)量為m1。
2.熔樣:取大約60g丙三醇于燒杯中,加熱至冒白煙,用長鑷夾取樣品,輕輕放入溶液中
繼續(xù)加熱至微沸。
3.洗樣:待樣品冷卻,凝固后取出,用水沖凈,再用異丙醇將表面擦凈。
4.稱樣:準(zhǔn)確稱量上述樣品,質(zhì)量為m2,
焊劑含量% = (m1 - m2)/m1× 100
五、錫含量測定
實(shí)驗(yàn)方法:滴定法
1.試劑: (1)濃硫酸H2SO4
(2)濃鹽酸HCl
(3)KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.004000g/ml,需標(biāo)定)
(4)Al片、錫粒(99.99%以上)
(5)碳酸氫鈉飽和溶液、1%的淀粉溶液
2.儀器:酸式滴定管、玻璃彎管(帶膠塞)、錐形瓶
3.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
(1)KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
A:配制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒杯中,加入200ml水, 加熱
至完全溶解,冷卻至室溫后,轉(zhuǎn)移于2000ml容量瓶中,用純水稀釋至刻線,混勻備用。
注: 1.若溶液不澄清,應(yīng)先過濾后稀釋。
2.此溶液應(yīng)避光保存,每次標(biāo)定后使用。
B:標(biāo)定:
1.準(zhǔn)確稱取0.100g純錫,質(zhì)量為m,置于錐形瓶中。
2.加入20ml濃硫酸,加熱,至冒白煙后,自然冷卻至室溫。
3.加入70ml純水,沿壁緩慢加入,搖勻,靜置。
4.加入50mlHCL后,再加入1.5～2gAl片,迅速塞緊瓶口,待反應(yīng)一段時(shí)間后加熱, 且膠管一端插入NaHCO3飽和液中,反應(yīng)至冒大泡,迅速用水沖冷。
5.加入5ml淀粉溶液,快速用KIO3溶液滴定, 至溶液由無色變成淡蘭紫色,持續(xù)15S即可。消耗KIO3溶液體積為V3溶液體積為V3溶液體積為V
滴定度T = m/v (g/ml)
(2)飽和NaHCO3溶液配制3溶液配制3溶液配制
取與所需溶液等體積的純水,然后慢慢加入NaHCO3,邊加邊攪拌,至固體溶解。
(3)1%的淀粉溶液配制
取30ml純水加熱至沸,溶入1.0g淀粉,至完全溶解后,再加入69ml純水,備用。
4.錫含量測定
A:試樣制備
取20～30g焊絲,用甘油加熱熔化,以除去焊劑,冷卻后,用鑷子夾出后, 用水洗再用異丙醇將表面擦凈,備用。
B:測定
將A所得試樣鋸末,準(zhǔn)確稱取約0.150g,加入H2SO4等,其余步驟同KIO3溶液標(biāo)定。
原始記錄模式:
硫酸紙重:
ＴKIO3×V
Sn%= ─────── ×100
m
六、樣品制備
實(shí)驗(yàn)方法:抽提法
1.試劑:異丙醇
2.儀器:250ml平底燒瓶、配套溫包、抽提管、冷凝管。
實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)取樣:取焊絲80～100g,切成2～3mm,作為樣品備用。
(2)抽提:取抽提管,用濾紙堵上小孔,小心將樣品倒入抽提管, 并保證濾紙與管壁間無樣品進(jìn)入。取100ml左右異丙醇加入燒瓶,安裝好裝置,并將冷凝管上口用濾紙包好,大約抽提4小時(shí)。
(3)蒸餾:卸下抽提管,裝上蒸餾裝置,將溶液蒸至75ml左右后,停止加熱。
(4)揮發(fā):將抽提液倒入小燒杯中,水浴加熱,至剩2ml左右。
(5)烘干:放入烘箱中于110±5℃下烘干,2小時(shí)后取出,放入干燥器中備用。
七、發(fā)泡實(shí)驗(yàn)
一.儀器:200ml小燒杯、發(fā)泡器、刻度尺。
二.實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)取樣品160ml于200ml燒杯中,放入發(fā)泡器,量其上升高度(mm),若升至
200ml以上,且泡沫細(xì)小、均勻,則發(fā)泡性好。
(2)取出發(fā)泡器,若泡沫在15S內(nèi)不完全消失,且液面四周仍有小泡殘留, 則合格。
八、顏色
實(shí)驗(yàn)方法: 目測法
實(shí)驗(yàn)步驟:
1.取200ml干凈小燒杯,加入100ml左右待測液。
2.將其與標(biāo)準(zhǔn)液平行放置,看其顏色是否相同。
3.若顏色有異,需從各方面考慮其原因。
九、比重
一.儀器:比重計(jì)、比重管、溫度計(jì)。
二.實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)將待測液約100ml,倒入比重管,估計(jì)其大約比重,選比重計(jì), 將其放入待 測液中,靜置。
(2)在視線與其刻線對應(yīng)凹液面相平時(shí),讀數(shù),準(zhǔn)確至0.001。
(3)記錄測試時(shí)環(huán)境溫度和濕度。
十、機(jī)械雜質(zhì)
實(shí)驗(yàn)方法:目測法
實(shí)驗(yàn)步驟:
1.取干凈燒杯200ml,倒入150ml左右待測液,靜置。
2.透過燒杯看溶液中是否有懸浮物、漂浮物等雜質(zhì)。
十一、水溶物電導(dǎo)率試驗(yàn)
1.在四個(gè)100ml燒杯內(nèi),分別加入去離子水50ml,將兩個(gè)燒杯保存作為核對標(biāo)準(zhǔn),其余 二個(gè)燒杯中分別加入0.05±0.005g固體焊劑(或0.1ml液體焊劑)。
2.用電爐將燒杯中的水燒開,當(dāng)大量冒氣泡時(shí)即停止,注意不要爆沸。
3.用去離子水徹底沖洗電導(dǎo)電極,然后浸入燒杯中記下讀數(shù)。 核對標(biāo)準(zhǔn)的電導(dǎo),如大 于2μs/cm,則該水已被水溶性物質(zhì)污染,所有實(shí)驗(yàn)需重做。
4.二個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為試液的電導(dǎo)率。用μs/cm表示。
十二、絕緣電阻試驗(yàn)
1.樣板制備
1.1 將特別的梳型電極樣板,用1:2鹽酸溶液除去氧化膜后,用水洗凈,用乙醇擦干。
1.2 將液體焊劑或固體焊劑(配成30%異丙醇溶液)1ml均勻涂覆在1.1中處理的板上。1.3 a.焊后:1.2處理的將覆銅板放在干凈的錫鍋中焊接,待用。
b.焊前:1.1處理好的板子即可放在干燥箱中在60±1℃溫度下干燥1h。
1.4放入溫度40±2℃,相對濕度約90+2(-3)%的潮濕箱中,72h后取出, 再放入盛有特級酒石酸鉀鈉飽和溶液的干燥器內(nèi)。1小時(shí)左右取出測定, 使用高阻表, 以直流 500v在3min內(nèi)測定。
十三、銅板腐蝕試驗(yàn)
1.試樣制備
1.11試樣: 0.3×30×30mm的Ｔ2銅板放入HCL(1:2)溶液中,除去氧化膜后,用水沖 洗,再用乙醇清洗。放置空氣中充分干燥后,放入干燥器待用。
1.12 50×150mm單面覆銅板放入HCL(1:2)中除去氧化膜后,用水沖洗, 再用乙醇清洗放置空氣中充分干燥后,放入干燥器待用。
1.2試料
1.21 0.1g樹脂芯錫絲或焊膏
1.22 0.1g實(shí)芯焊絲試驗(yàn)時(shí)再加0.005g固體焊劑或松香焊劑
1.23 0.1實(shí)芯焊絲試驗(yàn)時(shí)再滴液體焊劑。
2.試驗(yàn)步驟:
2.1取0.1g試料放在1.11制備的銅板表面,250℃左右加熱,(放在設(shè)定的錫鍋中), 加熱約5s,使試料熔化,常溫冷卻后作為試樣。制四塊試樣, 一塊保持在常溫干燥狀態(tài)作為對照,三塊放在40±2℃溫度,90±2(3)%的恒溫箱中,連續(xù)72 小時(shí)后取出將它們同時(shí)對照試樣相比,檢驗(yàn)腐蝕。
2.2在1.12制的覆銅板用75W的烙鐵焊接5個(gè)焊點(diǎn),共制四塊試樣, 其中一塊試樣保持常溫干燥狀態(tài),留作對照試樣。三塊試樣作為腐蝕試樣,放在溫度為40±2%,濕度90+2(-3)%的潮濕箱中,連續(xù)72h后取出,將它們同對照試樣相比,檢驗(yàn)腐蝕與否。
3.腐蝕結(jié)果評定
放大20倍觀察比較腐蝕試樣與對照試樣,無明顯變化時(shí)則可以為無腐蝕,但試樣與對照試樣比較,出現(xiàn)下列現(xiàn)象之一者則視為腐蝕。
A.試樣在焊接過程中產(chǎn)生的顏色可不判為腐蝕, 但當(dāng)其潮濕條件下產(chǎn)生的綠蘭色或與對照試樣比較顏色擴(kuò)大,則視為腐蝕。
B.當(dāng)焊劑殘留物內(nèi)產(chǎn)生白斑或焊劑水化時(shí),則視為腐蝕。 |
